AiF-FV-Nummer 16120 N

Entwicklung eines flüssigchromatografischen Analyseverfahrens zur Struktur- und Identitiätsaufklärung in komplexen wässrigen Medien mittels gekoppelter Raman/irMS Detektoren

Status & Laufzeit

Abgeschlossen: 01.06.2009 bis 29.02.2012

Forschungsstellen

  • Universität Duisburg-Essen Instrumentelle Analytische Chemie
    Universitätsstr. 5, 45141 Essen
    http://www.uni-due.de/iac/schmidt

  • Institut für Umwelt & Energie, Technik & Analytik e. V.
    Bliersheimer Str. 58 - 60, 47229 Duisburg
    http://www.iuta.de

  • Heinrich-Heine-Universität Düsseldorf Institut für Physikalische Chemie Flüssigphasen-Laserspektroskopie
    Universitätsstr. 1, 40225 Düsseldorf
    http://ak-bettermann.de

Zusammenfassung

Das Forschungsziel bestand darin, die Isotopenverhältnismassenspektrometrie (LC-IRMS) mit der Hochtemperatur-HPLC (HT-HPLC) und der Raman-Spektroskopie zu koppeln, um eine kombinierte Struktur- und Isotopenanalytik für Verbindungen, die der Gaschromatografie-IRMS Analyse nicht zugänglich sind, zu entwickeln. Mit der funktionstüchtigen Zusammenführung aller drei Komponenten am Standort Essen wurde dieses Ziel erreicht. Im Rahmen des Projektes wurde ein online Raman-Detektor auf Basis eines Flüssigkern-Lichtwellenleiters entwickelt. Die Kopplung an die HT-HPLC konnte erfolgreich umgesetzt werden. Auch nach mehrwöchigem Einsatz blieb das System dicht und druckstabil. Die Nachweisgrenze des Raman-Detektors liegt bei einer Peakkonzentration von 1 mg L-1 in der Durchflusszelle. Dies entspricht einer absoluten Menge von 500 Nanogramm Analyt, die auf die HPLC-Trennsäule gegeben werden muss. Wie in den Forschungszielen definiert, wurden Verfahren zur Beantwortung von Fragestellungen der Authentizitäts- und Herkunftskontrolle von Produkten entwickelt. In diesem Zusammenhang sind die Entwicklung einer Methode zur Unterscheidung natürlichen und synthetischen Koffeins sowie ein Verfahren zur Authentizitätskontrolle von Antibiotika zu nennen. Beide Methoden sind bestehenden GC- und EA-IRMS Methoden dadurch überlegen, dass sie ohne Derivatisierung und arbeitsaufwendige Probenvorbereitungsschritte wie Extraktion oder Aufreinigung auskommen. Es konnte gezeigt werden, dass im Fall der Koffeindifferenzierung lediglich eine Verdünnung der flüssigen Probe nötig ist. Im Weiteren wurde eine Methode zur Kontrolle des Steroiddopings mittels der HT-HPLC-Raman-IRMS-Kopplung entwickelt. Auch diese Methode ist den bestehenden GC-IRMS Methoden dadurch überlegen, dass keine die Isotopensignatur verändernde Derivatisierung nötig ist. Die Ergebnisse können u. a. in den Branchen optische Technologie, Umwelttechnik, pharmazeutische Analytik und chemische Industrie sowie Lebensmitteltechnik verwertet und angewendet werden. Das Ziel des Forschungsvorhabens wurde erreicht.

Förderhinweis

Das Forschungsvorhaben der Forschungsvereinigung Umwelttechnik wird / wurde über die AiF im Rahmen des Programms zur Förderung der Industriellen Gemeinschaftsforschung und -entwicklung (IGF) vom Bundesministerium für Wirtschaft und Klimaschutz aufgrund eines Beschlusses des Deutschen Bundestages gefördert.

Dokumente