AiF-FV-Nummer 15928 N

Entwicklung eines multidimensionalen chromatografischen Verfahrens zur Untersuchung komplexer Matrizes - am Beispiel von Mykotoxinen in Staub

Status & Laufzeit

Abgeschlossen: 01.12.2008 bis 30.11.2011

Forschungsstellen

  • Institut für Umwelt & Energie, Technik & Analytik e. V.
    Bliersheimer Str. 58 - 60, 47229 Duisburg
    http://www.iuta.de

Zusammenfassung

Im Rahmen des Forschungsvorhabens wurde ein multidimensionales Verfahren zur umfassenden qualitativen Charakterisierung von Proben mit komplexen Matrices entwickelt. Hauptbestandteile der Technik sind eine online betriebene, umfassend zweidimensionale Flüssigkeitschromatografie (Online LC x LC) auf Grundlage der Nano- und Kapillar-HPLC sowie eine quadrupolflugzeitmassenspektrometrische Detektionseinheit (QTOF-MS). Durch die Miniaturisierung der Chromatografieeinheiten auf die Nano-HPLC für die erste Trenndimension und die Kapillar-HPLC für die zweite Trenndimension ist eine auf Probe, Pumpen, Modulation und Detektion bezogene Splitlos-Kopplung der Online LC x LC an ein Massenspektrometer realisiert worden. Dies ist weltweit einmalig und unterscheidet das entwickelte Verfahren deutlich von anderen Online LC x LC-MS Kopplungen, bei denen immer an einer Stelle des Systems ein Split eingebaut werden muss, um die Kompatibilität zur Massenspektrometrie zu gewährleisten. Überdies beinhaltet das System die Möglichkeit, über die Temperatur mögliche viskositätsbedingte Lösemitteleffekte zu reduzieren, die bei der zweidimensionalen Flüssigkeitschromatografie auftreten können. Die benötigte Geschwindigkeit der Trennung in der zweiten Dimension (< 2 min) wurde über eine Erhöhung von Druck und Temperatur sowie über die Verwendung von halbporösem Säulenpackungsmaterial erreicht. Mit dem entwickelten multidimensionalen Verfahren wurden Hausstaubextrakte sowie behandelte Abwasserproben als Modellmatrices analysiert, wobei das Verfahren auch auf andere Probenmatrices übertragen werden kann. Die Messmethoden wurden dahingehend ausgelegt und optimiert, dass eine umfassende Analyse einer komplexen Probe innerhalb von 90 min Messzeit möglich ist. Die Eigenschaften der gewählten Detektionseinheit machen eine retrospektive Identifikation von Substanzen in der Probe, auch bei fehlendem Referenzstandard, möglich. Die im Falle des Demonstrator-Systems verwendete Kombination aus einer Hypercarb-Phase (erste Dimension) und einer C18-Phase (zweite Dimension) erlaubt eine Abtrennung der meisten potentiellen Analyten von Matrixstörkomponenten, selbst für sehr polare Analyten. Das Ziel des Vorhabens wurde erreicht.

Förderhinweis

Das Forschungsvorhaben der Forschungsvereinigung Umwelttechnik wird / wurde über die AiF im Rahmen des Programms zur Förderung der Industriellen Gemeinschaftsforschung und -entwicklung (IGF) vom Bundesministerium für Wirtschaft und Klimaschutz aufgrund eines Beschlusses des Deutschen Bundestages gefördert.

Dokumente