In-situ-Probenahme­verfahren

In-situ-Probenahmeverfahren

Die Vorteile von nanoskaligem Material aus der Gasphasen-Synthese gegenüber vergleichbarem Bulk-Material sind durch unzählige Forschungsergebnisse hinlänglich gezeigt worden. Aufgrund mangelnden Prozessverständnisses zur Herstellung komplexerer und funktionaler Strukturen sind allerdings bisher nur wenig großtechnische Verfahren etabliert (siehe auch Nanopartikelprozessskalierung).

Ein etablierter Zwischenschritt ist die Skalierung vom Labor- in den Pilotmaßstab, bei dem die Übertragung der Laborkonzepte erprobt werden kann. Um eine hohe Homogenität, hohe Spezifität und komplexe Strukturierung der hergestellten Materialien auch im Technikumsmaßstab zu gewährleisten, muss zunächst sowohl die Langzeitstabilität von aus dem Labor übertragenen Prozessen als auch eine gleichbleibende Produktqualität erreicht werden.

Bei der Herstellung von Nanomaterialien im vorindustriellen Maßstab zu Forschungszwecken oder bei einer erforderlichen Prozess-Optimierung im industriellen Maßstab besteht jedoch die Herausforderung in der Entnahme von Material zu Analysezwecken, ohne, dass der Prozess unterbrochen werden muss. Auch bei der Bearbeitung eines Parameterfeldes ist die Möglichkeit Probenahme unerlässlich, ohne, dass für jeden Parametersatz eine Systemreinigung erforderlich ist oder dass große Materialmengen in die Filter produziert werden, die im schlechtesten Fall nicht den geforderten Spezifikationen entsprechen.

Daher wurde am IUTA ein Reaktor-unabhängiges System zur thermophoretischen Probenentnahme entwickelt, um Partikel direkt aus dem Syntheseprozess zu entnehmen, die den Partikeln aus dem Filter entsprechen. Dabei wird durch eine pneumatisch betriebene Anordnung von Feder, Gleiter und Shutter ein geschütztes TEM-Gitter direkt parallel in den Gas-Partikel-Strom geschossen. Bei dieser Messmethode kann die Depositionszeit zwischen 1 und 30 ms variiert werden. Durch das Verschluss-Prinzip werden nur an dem definierten Probenentnahmeort Partikel auf dem TEM-Grid abgeschieden. Das System erlaubt also eine gezielte in-situ-Probenentnahme mit hoher lokaler Genauigkeit bei einstellbarer Depositionszeit.

Somit können sukzessive – völlig unabhängig vom Material im Filter – Prozessparameter im laufenden Prozess geändert und Proben entnommen werden, ohne, dass lange Synthese-Zeiten und Reinigungsvorgänge in Kauf genommen werden müssen.

Danksagung:

Das IUTA-Teilprojekt innerhalb der DFG-Forschergruppe FOR2284
wird mit Mitteln der Deutschen Forschungsgemeinschaft (DFG) gefördert.